1、目的 对检测用设备在两次检定之间的技术指标进行期间核查以保持设备校准状态的可信度,确保检测结果准确可靠。 2、适用范围 本中心主要或重要检测仪器设备、现场检测仪器设备的期间核查。 3、职责 3.1质量管理科负责编制年度期间核查计划。 3.2仪器设备管理员具体实施期间核查,科室负责人负责对核查结果进行确认。 3.3质量监督员负责督促完成期间核查。 4、期间核查时机 仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1~2次核查为宜,当出现以下情况应考虑实施期间核查。 4.1因使用环境条件发生变化,如温度、湿度变化较大,有可能影响仪器的准确性; 4.2在检测过程中,发现可疑数据,对仪器设备提出怀疑时; 4.3遇到重要的检测,如发生重大水质污染事故或委托用户对检测结果有争议时。 5、期间核查方法 5.1使用有证标准物质进行核查: 标准物质包括各种标准样品,如pH计、电导率仪等采用定值溶液进行核查。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源,并且有效。 5.2使用仪器附带设备核查:仪器带有的自动校准系统可以用来核查。如电子天平自带的标准工作砝码能够自动校准;噪声计使用标准声源进行自动校准。 5.3仪器设备之间的比对:有多台相同或类似的仪器设备,可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。 5.4使用不同检测方法进行比对。 5.5对保留样品量值重新测量,只要保留的样品性能稳定,可以用来作为期间核查的核查标准。 5.6检测标准方法、技术规定中有关要求和方法,可以直接作为期间核查的方法。 5.7期间核查可以参照仪器设备检定规程操作,采用其中需要核查的部分(常用仪器设备检定规程见表1-1)。如果没有该类仪器设备的检定规程,还可以参照类似仪器设备的检定规程。 5.8针对无法进行期间核查的仪器设备(如粉尘采样器、大气采样器),用日常校准替代期间核查。 表1-1常用仪器设备的校准规程 5.9仪器设备使用说明书及产品标准或供应商提供的方法。 5.10针对上述仪器应编制期间核查操作规程。期间核查的操作规程的方法内容也可以合并在仪器设备操作规程中。期间核查的操作规程应包括如下内容: 5.10.1被核查仪器名称、目的及方法; 5.10.2所采取核查方法中涉及的核查标准物质的名称、测量范围; 5.10.3所采取的期间过程的描述; 5.10.4核查数据记录的要求、核查结果的判定方法。 6、期间核查记录 期间核查应有记录,根据期间核查内容可以采用不同的记录方式: 6.1核查记录应记录在期间核查记录表上(XJK/JL-10-67):对于每次检测都要进行的期间核查(如噪声计、粉尘采样器、大气采样器),可记录在校准记录上,依校准记录代替期间核查记录,实现记录简单化。 6.2采用专门的核查记录,对于比较复杂的期间核查,可编制相应的仪器期间核查操作规程。 7、期间核查结果的判定 仪器设备期间核查结论依据的标准方法要求、技术规定要求、检定规程和核查实施细则等,对核查结果进行判定(见表1-2)。若在实施期间核查过程中,发现被核查检测设备技术状态异常,应进行分析、查找原因,可更换核查方法,必要时应提前进行检定或校准。 表1-2 期间核查内容及判方法 仪器设备 | | | | | | 配制浑浊度标准溶液0~10NTU或0~100NTU中间浓度,连续测定11次,记录每次测定值,计算相对标准偏差。 | | | | 用pH值有证标准溶液,连续测定7次,记录测定数据,计算出标准差。 | file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.gif0.02pH | | | 用氯化钾溶液有证标准物质,连续测定7次,计算相对标准偏差 | | | | 配制150mg/LCuSO4标准溶液,波长690nm条件下,测得吸光度不小于0.01A。连续测定11次,记录每次测定值,计算相对标准偏差。 | | | | 配制标准系列中间某点浓度样品,连续测定7次,记录测定数据,计算出标准差。 | | | | 配制铜空白溶液(或铜浓度三倍于检出限的溶液),连续测定11次,记录每次测定值,计算相对标准偏差。 | | | | 配制镉空白溶液(或镉浓度三倍于检出限的溶液),连续测定11次,记录每次测定值,计算相对标准偏差。 | | | | 配制硒浓度三倍于检出限的溶液),连续测定11次,记录每次测定值,计算相对标准偏差。 | | | | 配制标准系列中间某点浓度样品,连续测定7次,记录测定数据,计算出标准差。 | | | | 使用皂膜流量计对粉尘采样器进行校准,连续校准10次,记录粉尘采样器的流量的读数,与皂膜流量计显示数值进行比较,计算相对误差; | file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.gif5.0% | | | 使用皂膜流量计对大气采样器进行校准,连续校准10次,记录粉尘大气器的流量的读数,与皂膜流量计显示数值进行比较,计算相对误差; | file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.gif5.0% | | | 通过用标准声源对声级计进行校准,连续校准10次,记录噪声计的显示数值,与标准声源进行比较,计算误差; | file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.gif1.4dB | | | 连续调至“0”位,加100g随机自带标准砝码称量读数7次,以称量的最大值和最小值的差值计算允许误差。 | file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.gif1.0mg | | | 使用两台同类型的数字照度计,在同一光源下,分别测量10次,记录读数,根据仪器允许误差,计算均值差是否超过误差规定。 | │y1-y2│≤4/3×file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image004.gif | | | 依量程的50%的浓度气体进行标定,记录仪器读数,重复6次,记录仪器显示数值,计算其测量重复性; | | | | 依量程的50%的浓度气体进行标定,记录仪器读数,重复6次,记录仪器显示数值,计算其测量重复性; | | | | 使用两台同型号的WBGT指数仪,在同环境中,分别测量10次,记录读数,根据仪器允许误差,计算均值差是否超过误差规定。 | | | | 使用两台同类型的风速计,在同一环境中,分别测量10次,记录读数,根据仪器允许误差,计算均值差是否超过误差规定。 | │y1-y2│≤4/3×file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image004.gif |
8、相关文件 8.1 XJK/CX 13 仪器设备管理程序 8.2 XJK/CX 03 不符合工作控制和纠正措施程序 8.3 XJK/XC 22 标准物质管理程序 8.4 相关的仪器设备期间核查操作规程 9. 记录表 9.1 XJK/JL-10-34 仪器设备使用记录表 9.2 XJK/JL-10-67 仪器设备期间核查记录表
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